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液液萃取儀聯(lián)用蒸餾儀揮發(fā)酚的操作解讀

更新時(shí)間:2019-07-16  |  訪問(wèn)量:1909
   液液萃取儀聯(lián)用蒸餾儀揮發(fā)酚的操作解讀
  針對(duì)水中揮發(fā)酚的測(cè)定可采用4-氨基安替比林分光光度法,實(shí)驗(yàn)所用儀器為智能一體化蒸餾儀和液液萃取儀。
  相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作步驟:
  1.插上電源,檢查蒸餾儀,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開(kāi)關(guān),檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運(yùn)行。
  2.取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補(bǔ)加磷酸溶液。
  3.開(kāi)始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
  4.打開(kāi)液液萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至液液萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
  5.在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,萃取一次,以混勻溶液。
  6.加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。
  7.再加入1.5ml K3[Fe(CN)6],萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
  8.在上述分液漏斗中加入10ml三氯甲烷,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,按啟動(dòng)鍵開(kāi)始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
  9.用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,將三氯甲烷層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去初濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。
  10.于460nm波長(zhǎng),以三氯甲烷為參比,測(cè)定吸光度。
  11.空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測(cè)定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定。
  實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):
  1.緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過(guò)高,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,否則會(huì)造成空白偏大。
  2.放液時(shí)要成滴,不能成線。
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